采用固相萃取-衍生化氣相色譜/質譜法(gc/ms)測定某制藥廠污水中的雌酮(e1)、雌二醇(e2)、雌三醇(e3)和乙炔基雌二醇(ee2)4種雌激素化合物。樣品經固相萃取柱萃取富集及雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(1%三甲基氯硅烷)(bstfa(1%tmcs))衍生化後進行gc/ms分析。該法對4種目標物的檢出限為1.8~4.7ng/l,相對標准偏差為2.3%~9.1%(n=8)。目標化合物的加標回收率為(94.0±2.9)%~(101±3.8)%,說明該方法能較好地應用於污水中雌激素化合物的定量檢測。通過對某制藥廠污水中的雌激素進行定量分析,發現污水中乙炔基雌二醇和雌酮質量濃度分別達396.6和39.9ng/l;經過傳統的厭氧兼氧好氧生物處理後,污水中的環境雌激素的去除率僅為35%~40%,說明傳統的污水處理工藝對去除污水中雌激素效果並不明顯,需要改進。
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