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磁力攪拌子s型的價格是多少?

 推 薦 文 章
更新時間:2022-05-18
冷卻後,稱量接收瓶,計算產物的重量。
減壓蒸餾操作注意事項:
1、用毛細管起氣化中心的作用,用沸石起不到什麼作用.當然對於那些易氧化的物質,毛細管也可以通氮氣,二氧化碳起保護
2、也可以用磁力攪拌油浴鍋,很方便,加熱穩定,攪拌還可以控制速度
3、簡單的減壓蒸餾直接在後面加一個液氮冷阱就行,復雜的就如上所說,需要加石蠟塔、氯化鈣、氫氧化鈉鹼塔以保護抽慮泵
4、減壓蒸餾提純過程中碰到蒸餾過程中餾分溫度持續上升,無法提純,可以采用加分餾柱,如果不行的話換精餾柱;要控制升溫的速度,梯度升溫;蒸餾前先拉真空,真空穩定後再慢慢升溫。
減壓蒸餾控油泵操作注意事項:
減壓蒸餾裝置連接順序是:蒸餾裝置接口、放空瓶、u型壓力表、吸收瓶、冷阱、氯化鈣干燥塔、鹼塔、石蠟片干燥塔、油泵。其中吸收瓶,如果不必要的話,可以不裝。通常用的吸收瓶中液體是:濃硫酸。(它可以吸收大量的水和有機物!我覺得換吸收瓶比換氯化鈣、鹼、石蠟片等3個干燥塔容易些,所以我一般情況都用了的)
1、在蒸餾結束時,不要立即打開放空口。而是用醫用止血鉗(沒有的話回型夾也可以)夾住冷阱與氯化鈣干燥塔之間,再緩慢地打開放空口。這樣的目的是:a不要空氣進油泵太多,保護油泵;b直接打開,而不夾住,由於進氣速度太快,容易洗氣瓶和冷阱中的液體沖到下一個瓶中。
待前面部分平穩了,不要動止血鉗,直接從氯化鈣干燥塔那個位置拔開(這個位置也可以接一個三通,就更易操作了),通大氣,立即關油泵。
2、如果你蒸餾的產物不穩定,比如酰氯怕水,其它需要用氮氣保護的物質,在蒸餾結束時,同上操作,只是在打開放空口之前,將放空口的進氣口接一個裝有高純氮的氣袋(我使用的是醫用氧氣袋,若直接用高純氮的鋼瓶,氣體的壓力不好控制,容易把玻塞和溫度計沖開,用氮氣袋是不會發生這種情況的),用氮氣代替空氣就可以了,這個時候止血鉗(或回型夾),就必不可少,而且應該盡量夾緊些,以免浪費氮氣。這樣操作的話,就起到了冷卻和氮氣保護的作用。
3、如果易被油泵抽走的低沸點較多,可以裝2-3個冷阱;要使冷卻效果好,通常冷阱采用冰鹽冷卻,如果是高真空泵,需要好好保護的,也可以考慮用,干冰-丙酮(或液氮)冷卻。
4、油泵的冷卻系統的冷阱可以用冷凍機冷卻,經濟而且還實惠。也沒有用冰鹽浴或干冰+丙酮等那樣的麻煩。我實驗室旁邊的兄弟就經常用dmso、dmf等高沸點的溶劑,就采用冷凍機冷卻冷阱。一般溫度設在-30度就可以了。效果很好的!!
5、得冷阱要及時的清理。最好每次用完都看看。如果有液體在裡面要及時的清理,防止溶劑進入油泵和影響蒸餾效果。
6、油泵也要經常的換油,要是在實驗中發現同樣的溫度,同樣是使用同一個油泵,要是蒸餾效果不好,很可能就是油泵的油不好用了。及時的換油才不會影響你的實驗。
7、用油泵時,也要注意油泵的保養,不要一抽就是半天。中間也得讓它休息休息,人總干活都受不了呢,她也一樣。
分餾:
分餾和蒸餾的基本原理是一樣的,都是利用液體混合物中各組分揮發度的差別,是液體混合物部分汽化並隨後蒸汽部分冷凝,從而實現其所含組分的分離,是一種屬於傳質分離過程的單元操作。不同的是,分餾是借助於分餾柱使一系列的蒸餾不需多次重復,一次得以完成的蒸餾(分餾就是多次蒸餾),應用范圍也不同,蒸餾時混合液體中各組分的沸點要相差30℃以上,才可以進行分離,而要徹底分離沸點要相差110℃以上。分餾可使沸點相近的互溶液體混合物(甚至沸點僅相差1-2℃)得到分離和純化。
分餾操作注意事項:
(1)分餾一定要緩慢進行,控制好恆定的蒸餾速度(1-2滴/秒),這樣,可以得到比較好的分餾效果。
(2)要使有相當量的液體沿柱流回燒瓶中,即要選擇合適的回流比,使上升的氣流和下降液體充分進行熱交換,使易揮發組分量上升,難揮發組分盡量下降,分餾效果更好。
(3)必須盡量減少分餾柱的熱量損失和波動。柱的外圍可用石棉繩包住,這樣可以減少柱內熱量的散發,減少風和室溫的影響也減少了熱量的損失和波動,使加熱均勻,分餾操作平穩地進行。


實驗常見現象和解決:
1、溫度很高,但是無餾份出來。
檢查裝置是否漏氣(直到密封完好,真空度到達要求),查看裝置是否保溫良好(用棉花保溫,關閉通風櫥、空調、窗戶等),物質太少、蒸餾瓶太大或者蒸餾柱效太高(重新搭裝置,選用較小合適的玻璃儀器)等。其他解決方法有換用電熱套高溫先粗蒸(適合粗品比較雜的物質),然後再蒸餾一遍。
2、沖料。
按照蒸餾完畢操作,停止蒸餾,將沖料的部分到回蒸餾瓶,換用干淨的冷凝管和接受瓶,重新蒸餾。
3、停電。
一般情況下,剛開始停電時,整個裝置內是負壓,停電對整個裝置沒有影響。不過要注意即使放空,防止油泵倒吸,並且保證接受瓶都擱置好。
4、餾分在冷凝管口凝固。
用電吹風預熱冷凝管外壁,是固體熔化,該用空氣冷凝或者冷凝管中通熱水循環。注意接受瓶冷卻,保證產品完全接受不被抽走。
<br/><br/><fontcolor=#0556a3>參考文獻:</font>
http://blog.163.com/malina_2001/blog/static/13383985200772211154862/

 

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