用mic系列有毒有害智能氣體測試儀測試的結果, 1.07 ch2oppm 小弟看不懂是什麼意思,請大神們幫忙~ 空氣中甲醛的測定方法很多,主要有ahmt分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚試劑分光光度法、氣相色譜法、電化學傳感器法等。 h.1ahmt分光光度法 h.1.1相關標准和依據 本方法主要依據gb/t16129《居住區大氣中甲醛衛生檢驗標准方法分光光度法》 h.1.2原理 空氣中甲醛與4-氨基-3-聯氨-5-巯基-1,2,4-三氮雜茂在鹼性條件下縮合,然後經高碘酸鉀氧化成6-巯基-5-三氮雜茂[4,3-b]-s-四氮雜苯紫紅色化合物,其色澤深淺與甲醛含量成正比。 h.1.3測定范圍 本方法測定范圍為2ml樣品溶液中含0.2~3.2μg甲醛。若采樣流量為1l/min,采樣體積為20l,則測定濃度范圍為0.01~0.16mg/m3。 h.1.4試劑和材料 本法所用試劑除注明外,均為分析純;所用水均為無有機物水。 h.1.4.1吸收液:稱取1g三乙醇胺、0.25g偏重亞硫酸鈉和0.25g乙二胺四乙酸二鈉溶於水中並稀釋至1000ml。 h.1.4.20.5%4-氨基-3-聯氨-5-巯基-1,2,4-三氮雜茂(簡稱ahmt)溶液:稱取0.25gahmt溶於0.5mol/l鹽酸中,並稀釋至50ml,此試劑置於棕色瓶中,可保存半年。 h.1.4.35mol/l氫氧化鉀溶液:稱取28.0g氫氧化鉀溶於100ml水中。 h.1.4.41.5%高碘酸鉀溶液:稱取1.5g高碘酸鉀溶於0.2mol/l氫氧化鉀溶液中,並稀釋至100ml,於水浴上加熱溶解,備用。 h.1.4.50.1000mol/l碘溶液:稱量40g碘化鉀,溶於25ml水中,加入12.7g碘。待碘完全溶解後,用水定容至1000ml。移入棕色瓶中,暗處貯存。 h.1.4.61mol/l氫氧化鈉溶液:稱量40g氫氧化鈉,溶於水中,並稀釋至1000ml。 h.1.4.70.5mol/l硫酸溶液:取28ml濃硫酸緩慢加入水中,冷卻後,稀釋至1000ml。 h.1.4.8硫代硫酸鈉標准溶液[c(na2s2o3)=0.1000mol/l]:可購買標准試劑配制。 h.1.4.90.5%澱粉溶液:將0.5g可溶性澱粉,用少量水調成糊狀後,再加入100ml沸水,並煮沸2~3min至溶液透明。冷卻後,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。 h.1.4.10甲醛標准貯備溶液:取2.8ml含量為36%~38%甲醛溶液,放入1l容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液1ml約相當於1mg甲醛。 h.1.4.11甲醛標准貯備溶液:取2.8ml甲醛溶液(含甲醛36%~38%)於1l容量瓶中,加0.5ml硫酸並用水稀釋至刻度,搖勻。其准確濃度用下述碘量法標定。 甲醛標准貯備溶液的標定:精確量取20.00ml甲醛標准貯備溶液,置於250ml碘量瓶中。加入20.00ml0.0500mol/l碘溶液和15ml1mol/l氫氧化鈉溶液,放置15min。加入20ml0.5mol/l硫酸溶液,再放置15min,用0.1000mol/l硫代硫酸鈉溶液滴定,至溶液呈現淡黃色時,加入1ml0.5%澱粉溶液,繼續滴定至剛使藍色消失為終點,記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積。同時用水作試劑空白滴定。甲醛溶液的濃度用下式計算:
式中: c――甲醛標准貯備溶液中甲醛濃度,mg/ml; v1――滴定空白時所用硫代硫酸鈉標准溶液體積,ml; v2――滴定甲醛溶液時所用硫代硫酸鈉標准溶液體積,ml; m――硫代硫酸鈉標准溶液的摩爾濃度,mol/l; 15――甲醛的換算值。 取上述標准溶液稀釋10倍作為貯備液,此溶液置於室溫下可使用1個月。 h.1.4.12甲醛標准溶液:用時取上述甲醛貯備液,用吸收液稀釋成1.00ml含2.00μg甲醛。 h.1.5儀器和設備 h.1.5.1氣泡吸收管:有5ml和10ml刻度線; h.1.5.2空氣采樣器; h.1.5.310ml具塞比色管; h.1.5.4分光光度計。 h.1.6采樣 用一個內裝5ml吸收液的氣泡吸收管,以1.0l/min流量,采氣20l。並記錄采樣時的溫度和大氣壓力。 h.1.7分析步驟 h.1.7.1標准曲線的繪制 用標准溶液繪制標准曲線:取7支10ml具塞比色管,按下表制備標准色列管。 甲醛標准色列 管號0123456 標准溶液,ml吸收溶液,ml甲醛含量,μg0.00.10.20.40.81.21.62.01.91.81.61.20.80.40.00.20.40.81.62.43.2 各管加入1.0ml5mol/l氫氧化鉀溶液,1.0ml0.5%ahmt溶液,蓋上管塞,輕輕顛倒混勻三次,放置20min。加入0.3ml1.5%高碘酸鉀溶液,充分振搖,放置5min。用10mm比色皿,在波長550nm下,以水作參比,測定各管吸光度。以甲醛含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標准曲線,並計算回歸線的斜率,以斜率的倒數作為樣品測定計算因子bs(μg/吸光度)。 h.1.7.2樣品測定 采樣後,補充吸收液到采樣前的體積。准確吸取2ml樣品溶液於10ml比色管中,按制作標准曲線的操作步驟測定吸光度。 在每批樣品測定的同時,用2ml未采樣的吸收液,按相同步驟作試劑空白值測定。 h.1.8結果計算 h.1.8.1將采樣體積按4.7.7換算成標准狀態下的采樣體積。 h.1.8.2空氣中甲醛濃度按下式計算:
式中: c――空氣中甲醛濃度,mg/m3; a――樣品溶液的吸光度; a0――試劑空白溶液的吸光度; bs――計算因子,由h.1.7.1求得,μg/吸光度值; v0――標准狀態下的采樣體積,l; v1――采樣時吸收液體積,ml; v2――分析時取樣品體積,ml。 h.1.9靈敏度、檢出限、重現性、回收率 h.1.9.1靈敏度:本法標准曲線的直線回歸後的斜率b為0.175吸光度。 h.1.9.2檢出限:3個實驗室測定本法檢出限平均值為0.13μg。 h.1.9.3重現性:當甲醛含量為1.0、2.0、3.0μg/2ml時,3個實驗室重復測定的變異系數的平均值分別為3.3%、3.0%、2.6%。 h.1.9.4回收率:4個實驗室加標量在0.5~3.0μg范圍時,其回收率范圍為93%~99%,平均回收率為97%。 h.1.10干擾 乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯(甲)醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、異丁醇、異戊醇、乙酸乙酯無影響;空氣中共存的二氧化氮和二氧化硫對測定無干擾。 h.2酚試劑分光光度法 h.2.1相關標准和依據 本方法主要依據gb/t18204.26《公共場所空氣中甲醛測定方法》。 h.2.2原理 空氣中的甲醛與酚試劑反應生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物。根據顏色深淺,比色定量。 h.2.3測量范圍 測定范圍為0.1~1.5μg,采樣體積為10l時,可測濃度范圍0.01~0.15mg/m3。 h.2.4試劑 本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水;所用的試劑純度一般為分析純。 h.2.4.1吸收液原液:稱量0.10g酚試劑[c6h4sn(ch3)c:nnh2??hcl,簡稱mbth],加水溶解,置於100ml容量瓶中,加水至刻度。放冰箱中保存,可穩定三天。 h.2.4.2吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即為吸收液。采樣時,臨用現配。 h.2.4.31%硫酸鐵铵溶液:稱量1.0g硫酸鐵铵(nh4fe(so4)2??12h2o)用0.1mol/l鹽酸溶解,並稀釋至100ml。 h.2.4.40.1000mol/l碘溶液:稱量40g碘化鉀,溶於25ml水中,加入12.7g碘。待碘完全溶解後,用水定容至1000ml。移入棕色瓶中,暗處貯存。 h.2.4.51mol/l氫氧化鈉溶液:稱量40g氫氧化鈉,溶於水中,並稀釋至1000ml。 h.2.3.60.5mol/l硫酸溶液:取28ml濃硫酸緩慢加入水中,冷卻後,稀釋至1000ml。 h.2.4.7硫代硫酸鈉標准溶液[c(na2s2o3)=0.1000mol/l]:可購買標准試劑配制。 h.2.4.80.5%澱粉溶液:將0.5g可溶性澱粉,用少量水調成糊狀後,再加入100ml沸水,並煮沸2~3min至溶液透明。冷卻後,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。 h.2.4.9甲醛標准貯備溶液:取2.8ml含量為36%~38%甲醛溶液,放入1l容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液1ml約相當於1mg甲醛。其准確濃度可按h.1.4.11方法標定。 h.2.4.10甲醛標准溶液:臨用時,將甲醛標准貯備溶液用水稀釋成1.00ml含10μg甲醛溶液,立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中,加入5ml吸收原液,用水定容至100ml,此液1.00ml含1.00μg甲醛,放置30min後,用於配制標准色列。此標准溶液可穩定24h。 h.2.5儀器和設備 h.2.5.1大型氣泡吸收管:10ml; h.2.5.2空氣采樣器; h.2.5.3具塞比色列管:10ml; h.2.5.4分光光度計。 h.2.6采樣 用一個內裝5ml吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5l/min流量,采氣10l。並記錄采樣點的溫度和大氣壓力。采樣後樣品在室溫下應在24h內分析。 h.2.7分析步驟 h.2.7.1標准曲線的繪制 取10ml具塞比色管,用甲醛標准溶液按表h.2.1制備標准系列。 表h.2.1甲醛標准系列 管號012345678 標准溶液,ml00.100.200.400.600.801.001.502.00 吸收液,ml5.04.94.84.64.44.24.03.53.0 甲醛含量,μg00.10.20.40.60.81.01.52.0 各管中,加入0.4ml1%硫酸鐵铵溶液,搖勻。放置15min。用1cm比色皿,在波長630nm下,以水作參比,測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制曲線,並計算回歸線斜率,以斜率倒數作為樣品測定的計算因子bg(μg/吸光度)。 h.2.7.2樣品測定 采樣後,將樣品溶液全部轉入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合並使總體積為5ml。按h.2.7.1測定吸光度(a);在每批樣品測定的同時,用5ml未采樣的吸收液作試劑空白,測定試劑空白的吸光度(a0)。 h.2.8結果計算 h.2.8.1將采樣體積按4.7.7換算成標准狀態下采樣體積。 h.2.8.2空氣中甲醛濃度按下式計算: c= 式中: c――空氣中甲醛濃度,mg/m3; a――樣品溶液的吸光度; a0――空白溶液的吸光度; bg――由h.2.7.1項得到的計算因子,μg/吸光度; v0――換算成標准狀態下的采樣體積,l。 h.2.9方法特性 h.2.9.1靈敏度 本法靈敏度為2.8μg/吸光度. h.2.9.2檢出下限 本法最低檢出濃度為0.056μg甲醛。 h.2.9.3再現性:當甲醛含量為0.1,0.6,1.5μg/5ml時,重復測定的變異系數分別為5%、5%、3%。 h.2.9.4回收率:當甲醛含量0.4~1.0μg/5ml時,樣品加標回收率為93%~101%。
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