草酸怎麼制作 草酸是一種常見的有機酸,分析方法很多,不同的樣品和含量有對應不同的檢測方法。在色譜法普及前,用酸鹼滴定,氧化還原法,以及比色法都是有的,但這些一般適合常量分析,如果有干擾的,分析是很不准確的。從現在分析角度來看,色譜法是最佳的分析方法,分析簡單,快速,但不同是色譜方法之間有很大的差異。
現在色譜方法很多,都可以分析草酸,但要區別來看。
簿層色譜法和紙色譜法是可以分析草酸的,但目前只能用於特定的范圍,定量也不准確,操作相對繁瑣。
氣相色譜法直接分析草酸有點勉強,因為有二個羧基,沸點高。但可以用衍生的方法來分析草酸,這樣的文獻也不少,操作也是繁瑣一些,也不是最佳的方法。
液相色譜法分析草酸是比較好的手段,根據不同的分離機理,有不同的類型:
1反相色譜法:在酸抑制條件下,采用c18柱分析草酸這樣的有機酸是有成功的報道,如果用純水柱則效果更好,波長在210nm,其靈敏度因其有二個羧基響應是很大的,遠高於其它有機酸。
2離子交換法:采用液相的sax柱,也可以分析草酸,不過淋洗鹽的濃度要比較低,另外在sax中出峰還是比較快的,復雜樣品不是很適合。
3離子對色譜法:從理論上講采用離子對試劑是可以分析草酸的,但由於一般的離子對試劑的純度問題,低紫外的吸收很高,而且試劑濃度不低,這樣基線噪音會很大,對復雜樣品不是很理想,而且tba效果不好,應采用更高碳數的試劑,成本較高,靈敏度低。
4離子排斥法:這種方法比較經典,采用專用的有機酸柱(就是離子排斥柱)有很多的文獻報道,只是有這種柱子的人很少,我曾試分析過草酸,一般分析時間比c18柱長多了,草酸的保留時間長,但柱效不如c18的柱子,這種柱子用於分析混合有機酸是比較常見的。因為其流動相是很低濃度的稀硫酸,水不溶的樣品不適合這種柱子。
離子色譜法:分析草酸比較方便的方法是用離子色譜法,靈敏度高,選擇性好。離子色譜有碳酸鹽體系和oh體系二種柱子,對於復雜化合物用oh體系柱子比較好,可以進行梯度分析,但要注意如果硫酸根離子濃度很高的話,對草酸測定會帶來很大干擾。戴安另外還有一種離子排斥的抑制色譜法可測定有機酸。
毛細管電泳,也有用於分析有機酸成功的報道,分析速度快,靈敏度高,但目前實用性不強,准確性欠佳。
綜上所述,草酸可用氣相的衍生法、液相的反相酸抑制法及離子排斥法以及抑制電導離子色譜法測定相對比較合適和可靠。 第一部分:化學品名稱回目錄 化學品中文名稱:乙二酸 化學品英文名稱:ethanedioicacid 中文名稱2:草酸 英文名稱2:oxalicacid 技術說明書編碼:1180 casno.:144-62-7 分子式:c2h2o4 分子量:90.04
第二部分:成分/組成信息回目錄 有害物成分含量casno. 乙二酸144-62-7
第三部分:危險性概述回目錄 危險性類別: 侵入途徑: 健康危害:本品具有強烈刺激性和腐蝕性。其粉塵或濃溶液可導致皮膚、眼或粘膜的嚴重損害。口服腐蝕口腔和消化道,出現胃腸道反應、虛脫、抽搐、休克而引起死亡,腎髒發生明顯損害,甚至發生尿毒症。可在體內與鈣離子結合而發生低血鈣。長期吸入蒸氣引起神經衰弱綜合征,頭痛,嘔吐,鼻粘膜潰瘍,尿中出現蛋白,貧血等。 環境危害:對環境有危害,對水體和大氣可造成污染。 燃爆危險:本品可燃,有毒,具強腐蝕性、強刺激性,可致人體灼傷。
第四部分:急救措施回目錄 皮膚接觸:立即脫去污染的衣著,用大量流動清水沖洗至少15分鐘。就醫。 眼睛接觸:立即提起眼睑,用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘。就醫。 吸入:迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進行人工呼吸。就醫。 食入:盡快用清水或清水加乳酸鈣、葡萄糖酸鈣或石灰水洗胃。再用葡萄糖40g灌入胃內。
第五部分:消防措施回目錄 危險特性:遇明火、高熱可燃。加熱分解產生毒性氣體。 有害燃燒產物:一氧化碳、二氧化碳。 滅火方法:消防人員須戴好防毒面具,在安全距離以外,在上風向滅火。滅火劑:霧狀水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
第六部分:洩漏應急處理回目錄 應急處理:隔離洩漏污染區,限制出入。切斷火源。建議應急處理人員戴防塵面具(全面罩),穿防毒服。避免揚塵,小心掃起,置於袋中轉移至安全場所。也可以用大量水沖洗,洗水稀釋後放入廢水系統。若大量洩漏,用塑料布、帆布覆蓋。收集回收或運至廢物處理場所處置。
第七部分:操作處置與儲存回目錄 操作注意事項:密閉操作,局部排風。操作人員必須經過專門培訓,嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴防塵面具(全面罩),穿連衣式膠布防毒衣,戴橡膠手套。遠離火種、熱源,工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備。避免產生粉塵。避免與鹼類、鹼金屬接觸。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數量的消防器材及洩漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。 儲存注意事項:儲存於陰涼、干燥、通風良好的庫房。遠離火種、熱源。保持容器密封。應與鹼類、鹼金屬、食用化學品分開存放,切忌混儲。配備相應品種和數量的消防器材。儲區應備有合適的材料收容洩漏物。
第八部分:接觸控制/個體防護回目錄 職業接觸限值 中國mac(mg/m3):未制定標准 前蘇聯mac(mg/m3):未制定標准 tlvtn:osha1mg/m3;acgih1mg/m3 tlvwn:acgih2mg/m3 監測方法: 工程控制:密閉操作,局部排風。提供安全淋浴和洗眼設備。 呼吸系統防護:可能接觸其粉塵時,必須佩戴防塵面具(全面罩)。緊急事態搶救或撤離時,應該佩戴空氣呼吸器。 眼睛防護:呼吸系統防護中已作防護。 身體防護:穿連衣式膠布防毒衣。 手防護:戴橡膠手套。 其他防護:工作完畢,淋浴更衣。注意個人清潔衛生。
第九部分:理化特性回目錄 主要成分:純品 外觀與性狀:白色粉末,味酸、無臭。 ph: 熔點(℃):190(分解) 沸點(℃):升華 相對密度(水=1):1.90 相對蒸氣密度(空氣=1):無資料 飽和蒸氣壓(kpa):無資料 燃燒熱(kj/mol):245.6 臨界溫度(℃):無資料 臨界壓力(mpa):無資料 辛醇/水分配系數的對數值:無資料 閃點(℃):無資料 引燃溫度(℃):無資料 爆炸上限%(v/v):無資料 爆炸下限%(v/v):無資料 溶解性:溶於水、乙醇,不溶於苯、氯仿。 主要用途:制作草酸鹽、季戊四醇、抗菌素,也用作化學試劑、漂白劑。 其它理化性質:
第十部分:穩定性和反應活性回目錄 穩定性: 禁配物:鹼、酰基氯、鹼金屬。 避免接觸的條件:潮濕空氣。 聚合危害: 分解產物:
第十一部分:毒理學資料回目錄 急性毒性:ld50:375mg/kg(大鼠經口);20000mg/kg(兔經皮)
lc50:無資料 亞急性和慢性毒性: 刺激性:家兔經皮:50mg/24小時,輕度刺激。家兔經眼:250μg/24小時,重度刺激。 致敏性: 致突變性: 致畸性: 致癌性:
第十二部分:生態學資料回目錄 生態毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物積累性: 其它有害作用:bod5(五天生化需氧量):0.12g(氧)/g(樣品)(標准稀釋法)cod(化學需氧量):0.126g(氧)/g(樣品);0.188g(氧)/g(樣品)。thod:0.18g(氧)/g(樣品)
第十三部分:廢棄處置回目錄 廢棄物性質: 廢棄處置方法:經洗滌器收集的鉛氧化物可再循環使用或填埋處理。 廢棄注意事項:
第十四部分:運輸信息回目錄 危險貨物編號:無資料 un編號:無資料 包裝標志: 包裝類別:z01 包裝方法:無資料。 運輸注意事項:起運時包裝要完整,裝載應穩妥。運輸過程中要確保容器不洩漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴禁與鹼類、鹼金屬、食用化學品等混裝混運。運輸途中應防曝曬、雨淋,防高溫。運輸車船必須徹底清洗、消毒,否則不得裝運其它物品。
第十五部分:法規信息回目錄 法規信息化學危險物品安全管理條例(1987年2月17日國務院發布),化學危險物品安全管理條例實施細則(化勞發[1992]677號),工作場所安全使用化學品規定([1996]勞部發423號)等法規,針對化學危險品的安全使用、生產、儲存、運輸、裝卸等方面均作了相應規定。
<br/><br/><fontcolor=#0556a3>參考文獻:</font> http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061028/606907/
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