怎樣自制乙醚 用乙醇和濃h2so4加熱制取乙醚。
用品:蒸餾燒瓶、雙孔塞子、溫度計、分液漏斗、橡皮管、玻璃管、冷凝管、接管(帶側管)、錐形瓶、玻璃水槽、油浴、量筒、試管、試管夾、燒杯、玻璃棒。冰、石蠟油、酒精(95%)、濃h2so4。
原理:將乙醇和濃h2so4共熱,把溫度控制在140~150℃之間,就生成了乙醚。
准備:在一只250毫升的蒸餾燒瓶上配一雙孔塞子,分別插入分液漏斗和250℃的溫度計。另用一支溫度計插入油浴中,以控制反應溫度。分液漏斗的末端應插入液面下10毫米處,如果露出液面,加入的乙醇未經反應就會因受熱而蒸發,插入過深,乙醇難以滴下。如果分液漏斗的頸不夠長,可以用短橡皮管接上一段玻璃管。 蒸餾燒瓶的餾出管和直形冷凝管相連,冷凝管末端接上一個帶有側管的承接管,再和150毫升的錐形瓶相連。在承接管上裝一長橡皮管,引至窗外,讓未能完全冷凝的乙醚蒸氣在遠離燈火處逸出。錐形瓶要浸在冰水裡,以防乙醚揮發。蒸餾燒瓶要用油浴加熱,以受熱均勻,使溫度保持在130~140℃。
操作:在蒸餾燒瓶裡加酒精25毫升,再加25毫升濃h2so4,邊加邊振蕩,待硫酸和酒精充分混和後把燒瓶裝在鐵架台上。實驗時,通過油浴把蒸餾燒瓶中溶液加熱到130~140℃,即見有乙醚餾出,這時再從分液漏斗把50毫升95%酒精逐滴地加入。控制一定的溫度,待酒精滴加完後,再加熱10分鐘,促使反應完成,然後停止加熱。
注意事項:加入酒精的速度不能過快,要和餾出乙醚的速度保持平衡,以防沒有反應的酒精蒸餾出來,減少乙醚的產量,又使餾出的乙醚裡含有較多的雜質乙醇。太慢,則液體的溫度容易升高,又有利於消去反應的發生
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